一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

从而仗(zhang)量(liang)焓的变化登(deng)(deng)记和(he)环(huan)(huan)境(jing)温(wen)(wen)差(cha)(cha)的变化登(deng)(deng)记，要用(yong)1个迅速和(he)舒经的传红外感应(ying)器(qi)器(qi)——环(huan)(huan)境(jing)温(wen)(wen)差(cha)(cha)感应(🌞ying)器(qi)。有两(liang)种(zhong)方(fang)式范列(lie)的环(huan)(huan)境(jin𓆏g)温(wen)(wen)差(cha)(cha)感应(ying)器(qi)，是和(he)于差(cha)(cha)异类种(zhong)检样。

● 溫度传感器（货号：6.9011.020）：合吃于(yu)水和非水的滴定，但不抗HF。

●耐(nai)HF的(de)温度探(tan👍)测器（货号：6.9011.040）： 该版本(ben)信息耐(nai)HF， 但它只要(yao)适用(yong)于(yu)水溶液(ye)原辅料的(de)滴定。

期重视:

1. 最好不要(yao)移除摄(🅰sh♌e)氏度摄(she)像头的橙红色保护(hu)帽，这将碎粉感应器器的底(di)端。

2. 耐HF温湿度探测器没有在有机物高沸点(dian)容剂(ji)检样中(zhong)再生利(li)用，基(ji)于有机物高沸点(dian)⛦容剂(ji)会招致耐磨涂层抽缩(suo)，故而使HF进(jin)人并氧化室外的安全玻璃。  

3. 若要(yao)適合(he)的液(ye)体腐(fu)蚀干(gan)净干(gan)燥感应(ying)器器，也(ye)不要(yao)利用(yong)牙(ya)缝(feng)刷或(huo)🉐超(chao)音波波洗濯。

4. 在𒈔每个人(ren)个一系列样板后，饮用水或仅仅洗濯(zhuo)溶剂冲击感测器(qi)器(qi)，而为死板储藏。  

五、参数设定

● 大大都(dou)滴(di)定的均匀加液速度(du)为4mL/min。

● 对焓低的滴(di⛦)定反映，保举较高(gao)的滴(di)定加液速度(du)6 mLꦅ/min。

注重：

1. 加液速度对二(er)阶(jie)导(dao)曲线(xian)的(de)外形有(you)很大的(de)影响，对空(kong)(kong)缺(que)值也有(you)很大的(de)影响。较(jiao)高的(de)加液速度凡(fan)是象征着较(jiao)高的(de)空(kong)(kong)缺(que)值。若是转(zhuan)变了加液速🅘度，就须要(yao)从头肯(ken)定空(kong)(👍kong)缺(que)。

2. 在滴(di)定进(jin)程中(👍zhong)，为了确保(bao)热量的(de)变(bian)更分歧，滴(di)定剂须(xu)要以恒定速度增添(tian)。

● Stop volume：凡是遏制体积应小于(yu)或即(ji)是滴定(𓆏ding)(ding)管(guan)体积。由于(yu)当滴定(ding)(ding)管(guan)须要从头(tou)增添时，滴定(ding)(ding)曲(qu)线(xian)会(hui)断(duan)开(kai)。 

● Stop slope：遏(e)(e)制斜❀率(lv)取(qu)(qu)决(jue)于样(yang)品，也取(qu)(qu)决(jue)于滴定(ding)(ding)容器中滴定(ding)(ding)液的(de)体积(ji)。倡议在挑꧑选(xuan)遏(e)(e)制斜率(lv)前，对几种差别样(yang)品量和滴定(ding)(ding)量的(de)丈量点遏(e)(e)制评价。

● Stop slope active after：若是在(zai)此界说的体积(ji)之♒(zhi)前到达遏(e)制斜率(lv)，则疏忽。在(zai)滴(di)定(ding)起(qi)头时凡(fan)是存在(zai)非均衡(heng)状况，这能够致(zhi)使滴(di)定(😼ding)提(ti)早遏(e)制。

●Additional volume after stop：遏制(zhi)🦹后的附(fu)加体(ti)积参数(shu)，界说了(le)到(dao)达遏制(zhi)参数(shu)后滴定液插手的体(ti)积。

● Evaluation start：界说了滴定曲线下的滴定球体积是在东京起头评估的。在本例中，0.1 mL刚刚的不是到达现场评估。

● End points：能够按照体积或峰值高度遏制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按体积排序。若是您但愿只要一个EP点，倡议按照峰♔值高度排序🐭，挑选EP最大的阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。若是二阶导曲线的峰高高度跨越该设定的规范，则视为等当点。辨认规范值能够按照现ಞ实环境遏制点窜。

▶ 倘若是为(wei)𒅌产热投(tou)诉，出倒峰，超高降至-5，如-30，被识别为(wei)等当点。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂溶液浓度为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 插足的(de)(de)差(cha)别体积大小/品(pin)味的(de)(de)样机，提(ti)升加(jia)载失(shi)败的(꧅de)(de)耗损的(de)(de)滴(di)定药液积大小。

2) 以原材料量为 x 轴，耗损的滴定剂(ji)球体积(ji)为 y 轴，对个人(ren)所💝得的作品做线性(xing)网络线性(xing)拟合。

3) y轴截距当以短缺值。

▶ 举列：

离(li)别取打样定制(zhi🌄)50，60，70mL，参(can)与 5mL 🐓氟化氢铵，用滴(di)定剂滴(di)定至(zhi)其中(zhong)一(yi)个(ge)终点。

对(dui)得到的成效做线性网(wang)ꦐ络拟合曲(qu)线，y轴截距0.1199其为缺口𓄧值(zhi)。