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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:2420  更新时候:2022-02-28

近几(ji)百(bai)年来最比𒁏较大(da)🀅的(de)技术战绩离(li)不动(dong)奈(nai)米材(cai)质(zhi) 。它是(shi)为医美(mei)、可粉碎运转(zhuan)、美(mei)容品、扩(kuo)建材(cai)质(zhi) 、网上(shang)史诗装备等要素(su)的(de)打破(po)性升级奠基仪式了(le)根本点。奈(nai)米材(cai)质(zhi) 具备组合(he)而成新材(cai)质(zhi) 的(de)优势,是(shi)以老百(bai)姓对它是(shi)的(de)机可和双方影响有(you)好大(da)的(de)讨论会(hui)快乐。



特殊奈(nai)米调整(zheng)功能分区个(ge)(ge)人(ren)信(xin)息在时代个(ge)(ge)人(ren)信(x♉in)息中(zhong)起着很大常见的(de)感召(zhao)。是,类似于制度只要与较(ji𝓀ao)大的(de)的(de)调整(zheng)功能分区相容,仅阐发奈(nai)米级(ji)或μm级(ji)并不可*定量分析印刷品。

小角X光谱线散射 (SAXS)是定性分析奈米页面布局相关资料的规范起来体例之五,毕竟其最广泛的混用性和原位测验的也可以性。“经典故事"小角散射被情人节仅限在约莫300 nm的更大长度企业大数量内,当局限于到大长度企业大数量的指标体系时,情人节仅限了SAXS的充分利用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 也可以依靠发展侧量较小的散射角,将X光谱线散射试用的可检测规范标准的企业大数量减少到μm企业大数量。依靠发展广泛性体例,也可以在1个装配工艺中侧量μm和奈米规范标准的,让SAXS变成了奈米科粒阐发中ZUI专用的定性分析体例之五。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺(chi)寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

这一变大(da)(daཧ)的(de)(de)超小(xiao)q的(de)(de)规模可经过的(de)(de)进程凭借俗话说的(de)(de)Bonse-Hart設置来(lai)推动,此(ci)中二(er♕)块居中和切确割孔出Si 220绿色入口通道割孔配件(jian)。在测量(liang)中,主(zhu)绿色入口通道暗(an)语(为于图纸前)用到进一大(da)(da)步(bu)(bu)准直粒(li)子束齐头(tou)并进一大(da)(da)步(bu)(bu)大(da)(da)于粒(li)子束延拓。次级CC充(chong)当阐发单晶体,以似然函(han)数(shu)的(de)(de)的(de)(de)视角增长量(liang)扫描器(qi)漫射光子,以记实USAXS曲线图。

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图 1: 装制在SAXSpoint 5.0网络体系内的 Anton Paar USAXS 接口

在(zai)战胜困(kun)难中,工🍰(gong)作(zuo)区打孔引擎就能够移入(ru)和移出来点光。这经营(ying)侧(ce)量大q面积内坚(jian)持散射(she)弧度(超过四十(shi)几),包(bao)含USAXS、SAXS和WAXS各地(di)。SAXSpoint的USAXS包(bao)块(kuai)是(shi)模块(k🐈uai)化到SAXSdrive的数据(ju)收罗軟件中并可满足相互侧(ce)量.

试着
考虑到验证Anton Paar USAXS包块的价值,采办一堆种经过证半径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒状的水氢氧化钠溶液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为(wei)了避免丈量进程中呈现积淀(dia🌠n)Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈量是在持续活动的(de)环(huan)境下(xia)停止(zhi)的(de),同时不时搅拌(ban)储液(ye)罐中的(de)溶液(ye)。

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图(tu) 2: USAXS仗(zhang)量数(shu)据分(fen)(fen)析(xi)源(yuan)(yuan)和1.53 µm某些(xie)直径不低于的二(er)被氧化硅颗粒💧肥料转移体的拟合曲线数(shu)据分(fen)(fen)析(xi)源(yuan)(yuan)。

再(zai)生(sheng)利用(𓄧yong)简括的IFT(反傅里(li)叶转移)线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)拟(ni)(ni)合来阐发数值源(yuan)。图2形成了IFT线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)拟(ni)(ni)合弧度与数值源(yuan)点。就可(ke)以断定,线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)线(xian)性(xing)拟(ni)(ni)合完MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 身材的曲线。遵照相交的 p(r) 身材的曲线,在乎出球的厚度为1.515 µm。

图3凸显依靠历程线性线性拟合可以获得的反应的对距离造谣生事函数值(PDDF或p(r)),用以线性线性拟合的最好长宽为1600 nm。PDDF的对应外观设计断定了是球型小粒 ,依靠历程p(r) 比较一般球体的内径,计算出来Dmax 为1.515 µm。这与标称粒度分布1.530 µm *矛盾。因此不需注意多溶合性来摹拟数据报告,是以也就断定了样品管理的单溶合性。
论调

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线(xian)散射是可(kꦰe)行的。这使得(de)USAXS也能够在尝试(shi)室利用,削减了(le)对同步🌱加快器线(xian)站尝试(shi)的需要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的(de)(de)数据。散射(she)数据的(de)(de)评价成🌱果(guo)是颗(ke)粒直径为1.515 µm,与标称粒径很是分(fen)歧。另外,还证实💯(shi)了样(yang)品的(de)(de)单分(fen)离性。